聚合氯化硫酸鐵測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法

　　一、 主要內(nèi)容與使用范圍

　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚合氯化硫酸鐵產(chǎn)品的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等。

　　二、 技術(shù)要求

　　1、外觀：棕黃色或紅褐色粘稠透明液體

　　2、技術(shù)指標(biāo)

　　聚合氯化硫酸鐵

　　技術(shù)指標(biāo)             固  體   液   體

　　相對(duì)密度g/cm3(20℃)   無(wú)       ≥1.45

　　全鐵Fe3+%             ≥18.0   ≥10

　　還原性物質(zhì)含量Fe2+%   ≤0.8    ≤0.4

　　鹽基度(堿度) %         8--16   8--16

　　氯化度%                6--12    6--12

　　PH值(1%水溶液)        2.0--3.0   2.0--3.0

　　水不溶物質(zhì)含量 %        ≤0.5    ≤0.3

　　三、檢測(cè)方法

　　檢測(cè)方法中，除特殊規(guī)定外，只應(yīng)使用分析純和符合GB6682中規(guī)定的三級(jí)水。

　　檢測(cè)中所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB601、GB602、GB603之規(guī)定制備。

　　四、密度的測(cè)定（比重計(jì)法）

　　1、方法提要

　　由比重計(jì)在被測(cè)液體中達(dá)到平衡狀態(tài)時(shí)所浸沒(méi)的深度讀出該液體的比重。

　　2、儀器、設(shè)備

　　（1）、比重計(jì)：刻度值為0.001 g/cm3；

　　（2）、恒溫水?。嚎煽刂茰囟?/span>20±1℃; 

　　（3）、溫度計(jì)：分度值為1℃; 

　　（4）、量筒：250～500ml; 

　　3.測(cè)定步驟

　　將聚合氯化硫酸鐵鐵試樣注入清潔、干燥的量筒內(nèi)，不得有氣泡。將量量筒置于20℃的恒溫水浴中，待溫度恒定后，將比重計(jì)緩緩地放入試樣中，待比重計(jì)在試樣中穩(wěn)定后，讀出比重計(jì)彎月面下緣的刻度（標(biāo)有讀彎面上緣刻度的比重計(jì)除外），即為20℃試樣的密度。

　　五、全鐵含量的測(cè)定

　　1. 方法提要：

　　酸性溶液中，用氯化亞錫將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵，過(guò)量的氯化亞錫用氯化汞以去除，然后用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

　　2. 試劑和材料：

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">1）、氯化亞錫（GB638）：250g/L溶液；稱取25.0g氯化亞錫置于干燥的燒杯中，溶于20ml（1：1）鹽酸，冷卻后稀釋到100m L ,保存于棕色滴定瓶中，加入高純錫粒數(shù)顆（4-5個(gè)）。

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">2）、鹽酸（GB622：1+1溶液）；

　　（3）、氯化汞（HG3—1068）：飽和溶液30g/100m L

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">4）、硫—磷混酸：將150 m L水中，再加入150 m L磷酸（GB1282），然后稀釋至1000 m L；

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">5）、重鉻酸鉀（GB642 ）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液人：C（1/6 重鉻酸鉀）=0.1mol /L;

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">6）、二苯胺磺酸鈉溶液：5g/L.

　　3、分析步驟：

   液體產(chǎn)品稱取約1.5g,固體稱取0.9g,精確至0.001g置于250ml錐形瓶中，加水20m L，加鹽酸溶液20Ml,加熱至沸，趁熱滴加氯化亞錫溶液至黃色消失，再過(guò)量1滴；快速冷卻，加氯化汞溶液5ml ,搖勻后加水50ml，再加入硫—磷混酸10ml,二苯胺磺酸鈉指示液4～5滴，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紫色（30S）不褪色即為終點(diǎn)。

　　4、分析結(jié)果的表述

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的全鐵含量X1按式（1）計(jì)算：

　　X1= ｛（V ·C X0.05585）/M ｝X100 …………………………（1）

　　式中：V——化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)試樣所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積·　ml

　?。谩劂t酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度·?。恚铮?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">/Ｌ

　?。怼嚇拥馁|(zhì)量·?。?；　

　　0.05585——與1.0ｍｌ重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)?，以克表示的鐵的質(zhì)量。

　　六、還原性物質(zhì)（以Fe2+計(jì)）含量的測(cè)定

　　1、方法提要：

　　在酸性溶液中用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

　　2、試劑和材料：

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">1）、硫酸（ＧＢ625）（1+1）：

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">2）、磷酸（ＧＢ1282）（1+1體積比）

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">3）、高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：將（3）的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液稀釋10倍，隨用隨配，當(dāng)天使用；

　　3、儀器、設(shè)備：微量滴定管：1ｍL．

　　4、分析步驟：

　　稱取約5ｇ　試樣，精確至0.001ｇ，置于250ｍｌ錐形瓶中，加水50ｍｌ，加入硫酸4ｍｌ，磷酸4ｍｌ，搖勻。用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色（30Ｓ不褪色）即為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

　　5、分析結(jié)果表述：

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的還原性物質(zhì)（以Fe2+計(jì)）含量Ｘ2按式計(jì)算：

　　Ｘ2＝｛（Ｖ-Ｖ0）·Ｃ?。亍?/span>0.05585｝/Ｍ　Ｘ100………（2）

　　式中：Ｖ——化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)試樣消耗的高錳酸鉀標(biāo)定液體積，ml;

　　V0——化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)空白所消耗的高錳酸鉀標(biāo)定液體積，ml; 

　　C——高錳酸鉀標(biāo)定液的濃度，ｍｏL/Ｌ

　　M——試樣的質(zhì)量，g

　　0.05585——與1.0ｍｌ高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)?，以克表示的鐵的質(zhì)量。

　　七、鹽基度測(cè)定：

　　1、方法提要：

　　在試樣中加入定量鹽酸溶液，再加入氟化鉀掩蔽鐵，然后以氫氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)液標(biāo)定。

　　2、試劑材料

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">1）、氫氧化鈉（GB629）溶液，C=0.1 ｍｏｌ/Ｌ；

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">2）、鹽酸（GB622）溶液，C=0.1 ｍｏｌ/Ｌ；

　　（3）、氟化鉀（GB1271）溶液：500g /L 。稱取開500 g氟化鉀，以200m l不含二氧化碳的蒸餾水溶解后，稀釋到1000 ｍｌ，加2ｍｌ酚酞指示劑并用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié)溶液至微紅色，濾去不溶物后貯存于塑料瓶中。

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">4）、酚酞（GB10729）乙醇溶液：10 g /L。

　　3、分析步驟：

　　稱取約1.5g 試樣，精確至0.001g ,置于250ｍｌ錐形瓶中，用移液管準(zhǔn)確加入25ｍｌ鹽酸0.1 ｍｏｌ/Ｌ溶液，加入20ml蒸餾水，搖勻，蓋上表面皿。在室溫下放置10min ,再加入氟化鉀溶液10ml搖勻，加5滴酚酞指示劑，立即用氫氧化鈉標(biāo)淮滴定至淡紅色（30Ｓ不褪色）為終點(diǎn)。同時(shí)蒸餾水做做空白實(shí)驗(yàn)。

　　4、分析結(jié)果表述：

　　以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鹽基度X3 按式（3）計(jì)算：

　　 ………………………………………. （3）

　　  式中：Ｖ——化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)試樣消耗的氫氧化鈉標(biāo)定液體積，ml;

　　V0——化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)空白所消耗的氫氧化鈉標(biāo)定液體積，ml; 

　　C——?dú)溲趸c標(biāo)定液的濃度，ｍｏｌ/Ｌ

　　M——試樣的質(zhì)量，g

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">4　——試樣三價(jià)鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，

　　0.01862—與1.0ｍｌ氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)?shù)?，以克表示的氫氧根的質(zhì)量。

　　八、氯化度含量的測(cè)定

　　1、方法提要

　　樣品中氯化物在硝酸介質(zhì)中與硝酸銀作用產(chǎn)生氯化銀沉淀。

　　2、試劑和材料

    （1）、水，GB/T6682,三級(jí)

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">2）、硝酸溶液：1+1。

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">3）、硝酸銀溶液：10g/L.

　　3、儀器、設(shè)備

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">1）、電熱恒溫干燥箱：溫度可控制105～110℃。

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">2）、坩堝式過(guò)濾器：5—15微米。

 　　 4、分析步驟    

 　　  從干燥潔凈的稱量瓶中5g固體試樣（液體10g試樣），精確至0.001g,移入300ml燒杯中。對(duì)試樣，用水分次洗滌稱量瓶，洗液并入盛試樣的燒杯中，硝酸約加50ml,再加水至200ml刻度攪拌溶解。用已與105～110℃干燥至恒重的坩堝式過(guò)濾器（X1）抽濾；

　　再?gòu)牧硪粋€(gè)干澡潔凈的稱量瓶中稱取5g試樣，（和第一次稱取的樣品一樣重的質(zhì)量），移入300ml燒杯中。對(duì)試樣，用水分次洗滌稱量瓶，洗液并入盛試樣的燒杯中，硝酸約加50ml,再加水至200ml刻度攪拌溶解。用已與105～110℃干燥至恒重的坩堝式過(guò)濾器（X2）抽濾。把兩個(gè)坩堝放入電熱恒溫干燥箱內(nèi)，于105～110度干燥至恒重。

　　5、結(jié)果的表述

　　氯化銀質(zhì)量W1，按（4）計(jì)算：

　　W1=(M2-X2 ) -(M1-X1 )    ………………………………………………………  (4) 

　　式中：M1——坩堝式過(guò)濾器連同殘?jiān)|(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）；

　　X1——坩堝式過(guò)濾器質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

　　M2——坩堝式過(guò)濾器連同殘?jiān)|(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）；（過(guò)濾有氯化銀沉淀的）

　　X2——坩堝式過(guò)濾器質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）；

　　氯含量W2以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)，按式（5）計(jì)算：

      W2 =(W1*35.5/143.5) /m*100…………………………………….. (5) 

　　式中：  W1氯化銀的質(zhì)量（g）;

　　35.5——氯摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol） , M<CL>=35.5)

       143.5——氯化銀摩爾質(zhì)量數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol）；

　　M——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）.

　　氯化度W3 以摩爾百分比計(jì)，按式（6）計(jì)算：

      W3=( W2*56/35.5/W4)………………………………………………. (6) 

　　式中： W4——產(chǎn)品中全鐵含量

　　56——鐵的摩爾質(zhì)量數(shù)值；

　　35.5——氯摩爾質(zhì)量數(shù)值；

　　九、PH的測(cè)定

　　1、儀器、設(shè)備 

　　一般實(shí)驗(yàn)室儀器和酸度計(jì)：精度0.02PH單位，配有飽和甘汞參比電極、玻璃電極或復(fù)合電極。

　　2、分析步驟

　　稱?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">1.00±0.01）g試樣，用水溶解后，全部轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中稀釋至刻度、搖勻。

　　將試樣溶液倒入燒杯中，置于磁力攪拌器上，將電極浸入被測(cè)溶液，開動(dòng)攪拌，在已定位的酸度計(jì)上讀出PH值 。

　　十、水不溶物含量的測(cè)定

　　1、試劑和材料

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">1）、鹽酸溶液：1+49。

　　2、儀器、設(shè)備

　?。?span style="font-size: 14px; font-family: Calibri;">1）、電熱恒溫干燥箱：溫度可控制105～110℃。

　　（2）、坩堝式過(guò)濾器：5—15微米。

　　3、分析步驟

　　 從干燥潔凈的稱量瓶稱取約20g液體試樣，或10g固體試樣，精確至0.001g,移入250ml燒杯中，對(duì)液體試樣，用水分次洗滌稱量瓶，洗液并入盛試樣的燒杯中，加水至約100ml, 攪拌均勻；對(duì)固體試樣 ，用鹽酸溶液分次洗滌稱量瓶，洗液并入盛試樣的燒杯中，加鹽酸至總體積約100ml, 攪拌溶解，在50～55℃的水浴中保溫15min。用已與105～110℃干燥至恒重的坩堝式過(guò)濾器，用水洗滌殘?jiān)翞V液中不含氯離子（用硝酸銀溶液檢測(cè)）。把兩個(gè)坩堝放入電熱恒溫干燥箱內(nèi)，于105～110℃干燥至恒重。

　　4、結(jié)果表述

　　水不溶物含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)以W6計(jì)，數(shù)值以%表示，按式（7）計(jì)算：

　　 X 100………………………………………………………（7）

　　式中：m1——坩堝式過(guò)濾器連同殘?jiān)|(zhì)量數(shù)值，單位為克（g）

      m2——坩堝式過(guò)濾器質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）

      m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。